鋁及鋁合金鈣含量的測定

　　1 範圍

　　鋁及鋁合金鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法本方法適用於鋁及鋁合金中0.010% 0.30%的鈣含量的測定

　　2 原理

　　試料用氫氧化鈉溶解在鹽酸介質中以鑭鹽作釋放劑8-羥基喹啉做保護劑於原子吸收光譜儀波長422.7nm處以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰進行鈣量的測定

　　3 試劑

　　3.1 金屬鋁99.99% 不含鈣

　　3.2 氫氧化鈉溶液400g/L ,高純

　　3.3 鹽酸蒸餾提純

　　3.4 鑭鹽溶液50gLa2O3/L

　　稱取25g 氧化鑭置於200mL 燒杯中加人30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500mL容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

　　3.5 8-羥基喹啉溶液50g/L

　　稱取25g 8-羥基喹啉置於200mL 燒林中加入30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

　　3.6 鋁溶液5mg/mL

　　稱取2.5g 鋁99.99%,不含鈣置於250ml 銀燒杯中蓋上銀表皿加入25ml氫氧化鈉溶液400g/L

　　待劇烈反應停止後置於電爐上加熱片刻冷卻將溶液倒入搖動的盛有150mL 鹽酸的250mL 錐形燒杯中沿銀燒杯壁加入50mL鹽酸溶解殘餘的鹽類合並於錐形燒杯中將溶液移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻。

　　3.7 鈣標準溶液100g/mL

　　稱取0.2497g 預先於105 烘幹的碳酸鈣置於300mL 燒杯中蓋上表皿加人10mL 水逐滴加入鹽酸至完全溶解並過量20mL煮沸驅除二氧化碳冷卻移入1000mL 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻。

　　4 儀器

　　原子吸收光譜儀配備一氧化二氮-乙炔火焰用燃燒器、WNA-1型金屬套玻璃霧化器、鈣空心陰燈

　　5 操作步驟

　　5.1 稱樣

　　稱取厚度不大於1 mm 的屑狀試樣,精確至0.0001g鈣含量,%試料,g移取試液體積工作曲線中加入鋁溶液5mg/mL 體積mL

　　≤0.100.200025.0010.0

　　＞0.1000-0.20000.10005.0

　　＞0.2000-0.300010.02.0

　　空白試驗

　　稱取與試料相同的鋁99.99% 代替試料隨同試料做空白試驗

　　5.3 試料處理

　　5.3.1 試料分解

　　將試料置於250 mL 銀燒杯中,蓋上銀表皿,加入2.5 mL氫氧化鈉(400g/L)溶液,緩慢加熱使其分解,稍冷沿杯壁吹入少量水微熱使熔塊溶解,冷卻至室溫,將試液倒入搖動的盛有15 mL鹽酸的250 mL 錐形燒杯中.沿銀燒杯杯壁加入5mL鹽酸,溶解殘存的鹽類,合並於錐形燒杯中,將試液移入100 mL容量瓶中以水稀釋至刻度,混勻。

　　5.3.2 分取和稀釋

　　移取試液於100mL 容量瓶中，加入2.0 mL 鑭鹽溶液(50gLa2O3/L)，1.0 mL 8-羥基喹啉溶液(50g/L)，以水稀釋至刻度混勻。

　　5.4 工作曲線溶液製備

　　移取0 ，0.10 ，0.20 ，0.40 ，0.60 ，0.80 ，1.0mL 鈣標準溶液(100g/mL)分別置於一組100mL容量瓶中，按表1 加入鋁溶液(5mg/mL) 及2.0mL 鑭鹽溶液(50gLa2O3/L )，1.0mL8-羥基喹啉溶液(50g/L)以水稀釋至刻度混勻。

　　5.5 測量

　　於原子吸收光譜儀波長422.7nm處，用一氧化二氮乙炔富燃性火焰，以水調零。測量工作曲線溶液和補償溶液不加鈣標準溶液者的吸光度，以減去補償溶液吸光度的淨吸收值為縱坐標,鉻量為橫坐標,繪製工作曲線，隨後測量空白試驗溶液及試料溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應的鉻量。

　　6 計算按下式計算鈣的含量以質量分數表示

　　WCa%=(m2-m1/m0)*100

　　式中

　　m2---- 自工作曲線上查得的試料溶液的鈣量,g

　　m1-----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗溶液中的鈣量,g

　　m0 ----與移取的試液相當的試料的質量,g